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ガス・蒸気吸着測定装置(比表面積・細孔径分布測定装置)

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OUTLINE

サービス概要

ガス・蒸気吸着測定装置について
(比表面積・細孔径分布測定装置)

占有面積(断面積)既知のガスを吸着させることにより、その吸着量から、試料の表面積を知ることができます。
また、細孔がガス分子で満たされた時のガス量から、細孔径を知ることができます。
通常、窒素やアルゴンを用いて測定しますが、水蒸気を用いれば、水蒸気吸着量(水蒸気吸収量)を測ることができます。

FEATURES

特徴

01

測定原理

 活性炭やゼオライトのような多孔質とよばれる材料は、目に見えない小さな穴(細孔)があいています。この細孔の総面積(表面積)や径(細孔径)は物質の吸着性能に大きく影響します。この細孔を直接計ることはできませんが、細孔に比べて非常に小さいガス分子を用いることで測定することができます。

 真空下で加熱脱気(前処理)をした試料に少量ずつ窒素やアルゴンといった不活性ガスを吸着させ、その時の圧力と吸着量を測定します。低圧から徐々に吸着量を増やして行き、圧力 vs 吸着量のグラフを描きます。これを吸着等温線と呼びます。
 この吸着等温線から、試料がガス分子で1層だけ満たされたときのガス分子の量を求めることにより、表面積を知ることができます。

 さらに試料表面にガス分子を吸着させていき、細孔がガス分子で満たされた時の吸着量から細孔径を知ることができます。

02

解析手法

得られた吸脱着等温線から、比表面積や細孔径を知るために、いろいろなモデルや計算方法が存在します。
以下に標準による分析例を示します。

 

吸脱着等温線


吸脱着現象において、圧力を変化させたときの吸脱着量をプロットすることで吸脱着等温線を描くことができます。

 

 

<比表面積測定>
BET法による比表面積解析

吸着等温線の相対圧力0.05~0.3の範囲においてガスの
吸着量を分子の大きさに変換し、比表面積を算出します。

 

<細孔径分布測定>
BJH法によるメソ孔~マクロ孔の解析

細孔径の大きさによってガスが吸着する挙動が異なることを利用し、等温吸着線をもとに、メソ孔(2nm)以上の細孔容積を求めます。
また、吸脱着等温線の形状が不一致になる現象(ヒステリシス)が起こる場合、その形状から細孔の形状や構造を推測することができます。

 

DFT法によるミクロ孔~メソ孔解析

現象学的な古典解析ではなく、統計的・熱力学的理論からシミュレーション的に細孔径を解析することができます。
BJH法では解析できない、ミクロ孔(2nm以下)の解析を行うことができます。

 

活性炭の細孔径分布解析に有利なQSDFT法なども対応可能です。
お気軽にご相談ください。

03

装置

保有装置:アントンパール・ジャパン社製 Autosorb 6100

比表面積

  • 絶対検出限界:0.1 m2(N2 77K)
  • 比検出限界:0.01 m2/g(N2 77K)
  • 典型的な再現性:1%(BAM P115で測定)
  • 再現性:セル内2 m2で2%

細孔径

  • 範囲:0.35~500 nm (直径)
  • 再現性:0.5% (BAM P115で測定)